常规焙烧和微波焙烧原理示意图
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去除石英流体包裹体的方法
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- 2024-05-13 14:16:03
- 石英石网
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石英中杂质的赋存状态可分为三类：脉石矿物类杂质、气液包裹体杂质、类质同象同类杂质，其中包裹体是包裹在石英矿内部的某些固体矿物或气液杂质，是制约高纯石英产品制备的关键性因素之一。如果在石英晶体中包裹体大量存在，那么它们会对石英原材料的化学纯度和质量有很大的影响。 流体包裹体：制约高纯石英制备的关键因素之一 高纯石英原料的质量及加工难度受矿物包裹体及流体包裹体的影响，因此需进一步对原料中包裹体的数量、大小、分布状态、成分组成、形态形貌等特征进行研究。天然石英中矿物包裹体最普遍的有白云母、绿帘石、透闪石、长石、金红石、阳起石，其次是赤铁矿、方解石等。流体包裹体直径一般为微米级，体积较小，在形成过程中所捕获的流体属过饱和溶液，当温度降低时会从溶液中结晶形成包括石盐、钾盐以在·及一些硅酸盐矿物的子矿物，因此含有Na、K、Ca等，Na、K、Ca和Cl通常也是主要污染源。虽然经过高温煅烧、反复强化混合酸浸、碱浸、热压浸出后能显著降低杂质含量，但普遍含有大量流体包裹体的石英很难被加工为高纯石英。 石英矿物中存在大量流体包裹体，根据其成因可分为原生包裹体、假次生包裹体、次生包裹体三类。原生包裹体是伴随着石英晶体的生长而形成的，存在于石英晶体的结晶面，因此最难脱除；假次生包裹体是石英晶体生长过程中受应力作用产生裂纹，生长晶体的流体介质自然地进入其中，并被继续生长的主矿物晶体圈闭而形成的包裹体；次生包裹体是石英晶体结晶后形成，主要分布在石英颗粒的裂缝中，因此相对较容易脱除。 高温焙烧法 该工艺指温度在1000℃以上，0.01Mpa的真空状态下，气液包裹体内外形成巨大的压力差使其发生爆裂，同时，高温真空状态有利于脱去石英砂中的羟基。 高温焙烧过程中石英晶格会发生转型，低温下由a-石英变为β-石英，随着反应温度进一步升高会再次转变为方石英。石英晶格转变是通过石英晶格中Si-O键键角的变化而发生的，当石英晶格发生变形时，其晶格体积发生变化导致原石英晶体内部的结构平衡被破坏，晶格中杂质金属元素不再保持稳定状态，发生一系列的热运动，最终扩散至石英晶格表面并气化扩散至石英表面。 同时在高温真空焙烧条件下，石英砂中的气液包裹体受热膨胀，在石英晶格发生变形时随着晶格体积的变化发生破裂，将包裹体内部的杂质暴露出来，并受到内外浓度差的影响最终气化扩散出去，从而达到石英纯化的目的。 氯化焙烧 氯化焙烧又称氯化脱气，利用颗粒表面与内部在高浓氯气作用下产生的化学位梯度，促使气液包裹体扩散出去。石英颗粒表层的碱金属、碱土金属和残余的包裹体等杂质在高温下与氯气反应生成气态氯化物，相较于其他金属离子，Al和B的反应活性较低，高温气流将这些杂质元素的氯化物带走，从而达到深度提纯的目的。 氯化焙烧是一种深度提纯工艺，成本较高，处理能力有限，具有一定危险性。当前，仅有美国矽比科等极少数几家公司实现该工艺的工业应用。 该工艺对进料要求较高，一般是经过传统工艺提纯后，SiO2纯度达到99.99%，杂质总量小于100×10-6的石英砂才能满足进料要求。氯化焙烧的装置多为自行设计，还没有统一的标准设备，仍处于不断发展完善过程中。 根据氯化剂的种类，氯化焙烧可分为固态氯化焙烧和气态氯化焙烧。其中：固态氯化焙烧所使用的氯化剂一般为NaCl、CaCl2、NH4Cl；气态氯化焙烧所使用的氯化剂一般为Cl2、HCl。 微波焙烧 微波焙烧是利用不同材料之间介电常数的差异，使石英砂中的气液包裹体快速升温汽化，极大的压强使石英砂破裂，从而实现气液包裹体的去除。微波辅助加温爆裂技术也是近年来兴起的新型流体包裹体分离技术。微波辅助加温爆裂技术实质上是改变了体热源，利用微波选择性地加热流体包裹体，实现流体包裹体的爆裂。需要注意的是，微波辅助加温对Si-O-Si键的削弱有限，对次生、假次生流体包裹体的分离可能有效，对高品质石英中微小原生包裹体的分离效果还需持续关注。 酸蚀法 酸蚀法是利用热爆裂法或机械破碎法将硅石矿分解成小颗粒的石英砂，再利用强酸（硫酸、盐酸、氢氟酸、草酸等）剔除石英砂中的金属氧化物杂质（如Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO等）以及黏附在杂质表面的气液包裹体的方法。高温煅烧后水淬可使石英颗粒表面形成裂缝，且缝隙集中分布在富含杂质的晶界部位，酸蚀时酸液可浸入到缝隙等应力集中处，进入颗粒内部将杂质相溶解，同时达到去除部分气液包裹体的目的。 酸蚀法的优点是在剔除石英砂中金属杂质粒子的同时可间接清除大量气液包裹体，无需其他投入。但制备高纯石英玻璃所需的石英砂，酸蚀法只能清除砂料表面的气液包裹体，无法渗入其内部，因而对气液包裹体的剔除效果仍不太理想。而且酸蚀过程中使用的是无机强酸，废液治理难，对生态环境的污染严重。 高温氯化脱气法 高温氯化脱气法是将石英砂加热到1000~1200℃并向其通入Cl2和HCl混合气体，在高温条件下使Cl2和杂质离子发生反应，生成的气态盐类从石英晶体微裂纹处排出，从而达到提纯的效果。 高温氯化脱气法对气液包裹体的去除是有一定的效果的，然而一些金属氧化物的氯化机理还是很复杂，特别是高温氯化的起始温度还是个难题。美国的尤尼明公司就是主要采用此技术生产高纯石英砂，在这项技术上尤尼明公司一直处于国际领先的地位。 酸碱差异腐蚀法 酸碱差异腐蚀法是通过石英晶体与气液包裹体在酸和碱的腐蚀下有着不同的腐蚀速率，从而使其去除气液包裹体。研究人员通过研究证明，酸碱差异腐蚀对气液包裹体是有效果的，但是作用也是有一定限度的。 采购 供应 采购 采购 合作 往 期 回 顾 矿权 市场 设备 技术
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